微波消解儀與普通的電爐加熱相比,不僅加熱速度快,還具有以下二個的能。
(1)體加熱能
電爐加熱時,是通過熱輻射、對與熱傳導傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi),在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏溫度幾百度。又如二氧化錳1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導與對)中熱能的利用分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi),因而提了能量利用率。
(2) 存在過熱現(xiàn)象
微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還)。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其”供熱“方式不同,能量在體系內(nèi)直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)缺少形成氣”泡”的“核心”,因而, 對些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更的溫度,有利于試樣的消化。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的率有關,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把個試樣在短的時間內(nèi)消解,應該選擇合適的酸、合適的微波率與時間。
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mL的水,加人適量的酸。通常是選用硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升。